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實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)凍干過程是否完成,對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和樣品的保存具有重要意義。判斷凍干是否完成,可以通過以下幾個(gè)方面進(jìn)行:
一、觀察樣品外觀
1.凍干樣品在凍干過程中,表面會(huì)出現(xiàn)明顯的裂紋,這是由于水分升華導(dǎo)致樣品體積收縮。當(dāng)裂紋不再增多,且樣品表面呈現(xiàn)出多孔性結(jié)構(gòu)時(shí),說明凍干過程已接近完成。
2.觀察樣品顏色:凍干過程中,樣品顏色可能會(huì)發(fā)生變化。當(dāng)樣品顏色恢復(fù)至凍干前或達(dá)到預(yù)期顏色時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
二、稱重法
1.定期稱量樣品重量,記錄數(shù)據(jù)。當(dāng)樣品重量在一定時(shí)間內(nèi)(如2-3小時(shí))變化小于0.1%,可認(rèn)為凍干過程完成。
2.計(jì)算凍干樣品的失水率。失水率=(凍干前樣品重量-凍干后樣品重量)/凍干前樣品重量。當(dāng)失水率達(dá)到一定程度(如95%以上),可認(rèn)為凍干過程完成。
三、壓力-溫度曲線法
1.在凍干過程中,記錄壓力和溫度的變化。當(dāng)壓力和溫度曲線趨于穩(wěn)定,且壓力接近或達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
2.觀察壓力-時(shí)間曲線:在凍干過程中,壓力會(huì)隨著水分升華而降低。當(dāng)壓力下降速度明顯減緩,且在一定時(shí)間內(nèi)(如2-3小時(shí))變化不大時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
四、真空度檢測(cè)法
1.在凍干過程中,通過檢測(cè)凍干室內(nèi)的真空度來判斷凍干是否完成。當(dāng)真空度達(dá)到預(yù)設(shè)值且保持穩(wěn)定時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
2.觀察真空度-時(shí)間曲線:在凍干過程中,真空度會(huì)隨著水分升華而升高。當(dāng)真空度上升速度明顯減緩,且在一定時(shí)間內(nèi)(如2-3小時(shí))變化不大時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
五、其他方法
1.折光率法:通過檢測(cè)凍干樣品的折光率來判斷凍干是否完成。當(dāng)折光率趨于穩(wěn)定時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
2.電導(dǎo)率法:通過檢測(cè)凍干樣品的電導(dǎo)率來判斷凍干是否完成。當(dāng)電導(dǎo)率趨于穩(wěn)定時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
3.熱重分析法:通過檢測(cè)凍干樣品的熱重變化來判斷凍干是否完成。當(dāng)熱重變化趨于穩(wěn)定時(shí),可認(rèn)為凍干過程完成。
判斷實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)凍干是否完成,需結(jié)合多種方法進(jìn)行綜合分析。在實(shí)際操作中,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和樣品特性選擇合適的方法。同時(shí),積累經(jīng)驗(yàn)和數(shù)據(jù),有助于提高判斷的準(zhǔn)確性。
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